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不同的濃縮方式對氧樂果回收的影響！

導(dǎo)讀:本文上海安亭科學(xué)儀器廠對常見的濃縮方式（旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)法、氮吹發(fā)、自然揮干法）進行了試驗，發(fā)現(xiàn)采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)法和氮吹法能得到較好的回收率，而采用自然揮干的方式得到的氧樂果

來源：未知發(fā)布日期：2019-12-25 10:58【大中小】

由于氧樂果檢出率較高，超標(biāo)率也較高，該農(nóng)殘已經(jīng)成為實驗室農(nóng)殘重點檢測對象，其熱不穩(wěn)定性亦成為檢測的難點、重點。所以上海安亭科學(xué)儀器廠對回收率影響的關(guān)鍵環(huán)節(jié)濃縮方式進行了系統(tǒng)研究。

1試劑與儀器設(shè)備
（1）試劑：色譜級乙腈；色譜級丙酮；氯化鈉，有機溶劑膜。（2）儀器設(shè)備：氣相色譜儀，帶（FPD磷濾光片），回旋蒸蕩器，二十四位氮吹儀，渦旋混合器。

2前處理步驟
（1）提取：加入 50.0 mL 乙腈，震搖30分鐘。
（2）凈化：濾紙過濾，濾液收集到裝有5g～7g氯化鈉的100mL具塞量筒中，震蕩2min，在室溫下靜置30min。
（3）濃縮：分別采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)、氮吹、自然揮干三種方式對凈化液進行濃縮。待樣品至近干，用丙酮定容至 5mL，供色譜測定。

3結(jié)果與討論
3.1三種濃縮方式
主要參數(shù)設(shè)置旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀設(shè)置水浴溫度為45℃，轉(zhuǎn)速120/min。氮吹儀加熱溫度為70℃，注意保持氣路流量合適，防止液體濺出。自然揮干時間為6h（放置于通風(fēng)櫥臺面）

3.2自然揮干法
揮干時間對回收率的影響由于氧樂果對熱不穩(wěn)定，吹干易揮發(fā)，所以要求無論哪種濃縮方式，最好能濃縮至近干，這是回收率能大于70%的關(guān)鍵要素，特別是對于自然揮干法，經(jīng)過試驗發(fā)現(xiàn)揮干時間對回收率有很大影響，應(yīng)注意時刻觀察。提取液在通風(fēng)櫥放至近干（約6小時）應(yīng)及時取出定容，在通風(fēng)櫥放置超過8小時，氧樂果回收率降低至60%左右；放置過夜（超過十二小時）氧樂果回收率低于10%。氧樂果極性較強，對熱不穩(wěn)定，是農(nóng)殘檢測中的檢測難點。在檢測氧樂果之前應(yīng)對氣相色譜系統(tǒng)做常規(guī)清潔，包括切割柱子，更換稱管，如有必要需清洗分流平板。為得到較為精確的結(jié)果，農(nóng)殘前處理濃縮過程應(yīng)采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)法或濃縮法。如要用自然揮干法，應(yīng)時刻注意揮至近干，避免揮發(fā)時間太久導(dǎo)致回收率過低。

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